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## VI. Exemples de mesures ellipsométriques

Les mesures présentées dans ce chapitre ne concernent que l'ellipsométrie des couches minces.
Il s'agit d'exemples de mesures effectuées avec des ellipsomètres de type monochromatique à lame quart d'onde tournante :
Cet ellipsomètre peut effectuer plusieurs mesures par seconde, mais ce n'est pas sa rapidité qui est mise en valeur dans les exemples qui suivent mais sa précision et sa répétabilité.

### VI.1. Cinétique d'oxydation du silicium

Le silicium nu s'oxyde lentement à température ambiante à l'air libre. Cet oxyde natif est de nature incertaine et ne possède pas les bonnes propriétés des oxydes thermiques.
Il s'agit là d'une oxydation lente d'une plaque de silicium (100) fraichement désoxydée avec une solution tamponnée d'acide fluorhydrique (FHFNH4) :

L'oxydation a été observée pendant plus de trois heures ; l'oxyde natif atteint l'épaisseur de deux nanomètres au bout de quelques jours. La répétabilité de la mesure est de l'ordre de trente picomètres.

### VI.2. Compaction de résine lithographique

Les résines de lithographie pour l'ultra-violet profond se compactent comme tous les polymères déposés par centrifugation (spin coating). La compréhension de cette compaction est importante pour la maîtrise des technologies du dixième de micron : c'est un phénomène autoretardé logarithmique qui finit par se stabiliser. L'ellipsométrie temps réel a permis d'observer la densification des résines autour des températures de transition vitreuse.
Lors de l'évaporation de groupements légers consécutifs aux phénomènes de déprotection, l'épaisseur s'effondre brutalement pour retrouver une loi de compaction logarithmique qui se stabilise sur un nouveau plateau : c'est ce que montre complètement la courbe de compaction à 190°C.
Les courbes suivantes montrent la déprotection thermique de la résine UV III 248 nm DUV de Shipley (Tg =145°C).
Le graphe suivant montre la localisation de tous les points mesurés par l'ellipsomètre monochromatique dans le plan Psi-Delta ; la résine était déposée par centrifugation (spin coating) sur des plaques de silicium (100) et l'ellipsomètre fonctionnait à 70° d'incidence avec un laser HeNe pour la longueur d'onde 632 nm :
Cette localisation prouve que l'indice de réfraction de la résine n'a pas varié de plus de 0.01 ce qui facilite la comparaison des courbes de variation d'épaisseur mais ne s'explique pas simplement (la densification s'accompagne souvent d'une augmentation d'indice).
L'interprétation des phénomènes physiques est consignée dans les proceedings SPIE Vol. 3333, p. 289-300, Advances in Resist Technology and Processing XV, Willard Conley Ed., juin 1998 dans l'article intitulé :
"Study of bake mechanisms by real-time in-situ ellipsometry" Paniez Patrick, Vareille Aimé, Ballet Patrice et Mortini Bénédicte. Cet article peut être commandé directement sur le site WEB : http://bookstore.spie.org.

### VI.3. Cartographie de siliciure de germanium

L'intérêt de ces cartographies est de montrer qu'un simple ellipsomètre monochromatique équipé d'une architecture logicielle convenable donne d'excellents résultats sur des multicouches semi-transparents. Les mesures présentées suivent un diamètre de plaque de silicium de 200 mm. La modélisation a pris en compte l'oxyde de 4 nm sur la plaque de silicium, puis le siliciure de germanium, puis une rugosité de surface dont l'importance ellipsométrique est considérable (les chiffres obtenus par ellipsométrie concordent avec les mesures effectuées à l'aide d'un profilomètre mécanique) :

L'empilement est le suivant :

- Silice thermique de 4 nm d'épaisseur et d'indice 1.465
- Siliciure de germanium de 70 nm à 130 nm d'indice de réfraction 5.2 - i*0.8
- Rugosité superficielle de 3 nm d'indice de réfraction intermédiaire entre le SiGe et l'air : 2.4 -i*0.4

Les onze premiers points qui plongent à gauche vers le bas simulent la croissance de silice thermique de quatre nanomètres ; la spirale simule la croissance du siliciure de germanium avec une rugosité superficielle constante de trois nanomètres.

Les points qui ne sont pas rigoureusement sur la spirale sont des points où la rugosité est essentiellement supérieure à 3nm.
La spirale s'enroule autour du point caractéristique de l'indice de réfraction du siliciure de germanium massif ; l'opacité totale survient au delà de 250 nm d'épaisseur de SiGe.

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